Бюретка застосування. Правила роботи з мірним посудом при проведенні аналітичних вимірювань

29

При проведенні об’ємно-аналітичних вимірювань в титриметрії застосовується спеціальний мірний посуд: мірні колби, піпетки, бюретки, мірні циліндри і пробірки. Робота з нею вимагає певних навичок і умінь. Для отримання правильних результатів в об’ємному аналізі всі операції необхідно виконувати дуже ретельно, використовувана посуд повинна бути чистою і відповідати цілям і завданням проведених вимірювань.

Мірні колби

Мірні колби — цей тонкостінні плоскодонні круглі судини з довгим вузьким горлечком, на якому нанесена мітка у вигляді тонкої кільцевої риси. Вони бувають різної місткості: від 25 мл до 2 л (рис. 3).

Рис. 3. Мірні колби

Мірні колби призначені для приготування розчинів точної концентрації (тобто стандартних розчинів), а також для розведення вже наявних розчинів до зазначених обсягів.

Сухі навішування (в тому числі вміст фиксаналов) або наявний розчин (при його розведенні) вносять в мірну колбу через воронку, змиваючи потім залишок речовини з воронки (і обполіскуючи ампулу фиксанала) дистильованою водою (рис. 4).

Рис. 4. Приготування робочого розчину з фіксанала

Для розчинення внесеної речовини в колбу додають дистильовану воду (приблизно до половини її обсягу). Обертальними рухами вміст колби ретельно перемішують, поки не утворюється однорідний розчин. Після цього додають через воронку чергову порцію води, поки рівень рідини не стане нижче кругової мітки на шийці колби на 3-5 мм.потім решту води додають по краплях і доводять обсяг розчину точно до мітки. Для правильного вимірювання об’єму рідини в мірній колбі (і в іншій мірному посуді) необхідно, щоб око спостерігача і кругова мітка на її шийці знаходилися в одній і тій же горизонтальній площині (рис. 5).

Рис. 5. Відлік рівня рідини в посудині при різних положеннях ока
2-правильне положення ока, 1, 3 – неправильне

Обсяг прозорих рідин відмірюють по нижньому краю їх меніска (який повинен збігатися з круговою міткою колби), а інтенсивно забарвлених (наприклад, розчин kmno 4) – по верхньому.

Зберігати отриманий розчин в мірній колбі не рекомендується. Після приготування його необхідно перенести в призначений для цих цілей скляну посудину, забезпечений добре притертою скляною пробкою.

Піпетки

Піпетки призначені для відбору невеликих, точно відміряних обсягів рідини, і перенесення їх з однієї посудини в інший. Розрізняють піпетки мора , градуйовані піпетки і автоматичні піпетки , звані інакше піпетковими дозаторами (рис. 6, 10).

Рис. 6. Піпетки: а — проста (піпетка мора); б-градуйована.

Піпетки мора являють собою скляну трубочку з відтягнутим носиком і з розширенням в середній частині. Вони призначені для відбору строго певного об’єму рідини, який цифрою вказано на одній зі стінок розширення.

Градуйовані піпетки призначені для відмірювання різних невеликих обсягів рідини за допомогою шкали, нанесеної на їх стінку. Вони теж являють собою скляні трубки з відтягнутим носиком.

Для відбору піпеткою мору і градуйованою піпеткою необхідного об’єму рідини і перенесення його в іншу посудину надходять наступним чином:

1. На шийку піпетки насаджують гумову грушу, стискають її до належного видалення повітря. Потім піпетку поміщають в посудину з відбирається розчином (якомога глибше, аж до торкання носиком піпетки дна судини), відпускають грушу і чекають поки рівень рідини в піпетці не підніметься на 3-4 см вище верхньої нульової позначки.

2. Знімають грушу. Швидко закривають верхню частину піпетки (або її шийку) вказівним пальцем і, утримуючи саму піпетку великим і середнім пальцями, швидко дістають її з посудини з розчином (рис. 7).

Бюретка застосування. Правила роботи з мірним посудом при проведенні аналітичних вимірювань

Рис. 7. Як слід (а), і не слід (б) тримати піпетку

Тримаючи піпетку вертикально над поверхнею розчину, послаблюють натиск вказівного пальця на її шийку, так щоб рідина повільно падала з носика піпетки в розчин, поки нижня частина її меніска (або верхня, якщо розчин інтенсивно забарвлений) не зрівняється з верхньою нульовою міткою на стінці піпетки. Після цього натиск на шийку піпетки швидко підсилюють до повного припинення закінчення рідини (рис. 8).

Бюретка застосування. Правила роботи з мірним посудом при проведенні аналітичних вимірювань

Рис. 8. Положення піпетки при встановленні меніска на рівні риси

Для видалення краплі рідини, що залишилася на зовнішній стороні носика піпетки, стосуються їм внутрішньої стінки судини з відбирається розчином.

3. Піпетку переносять в іншу посудину (найчастіше в колбу для титрування) і, послабивши натиск вказівного пальця, дають з неї витекти потрібного обсягу рідини (рис. 9).

Бюретка застосування. Правила роботи з мірним посудом при проведенні аналітичних вимірювань

Рис. 9. Виливання розчину з піпетки

Останнім часом все більш широко застосовуються піпеточні дозатори або автоматичні піпетки. це спеціальні пристрої, які дозволяють точно відібрати потрібний обсяг рідини з розчину за допомогою простого натискання на кнопковий пристрій, що знаходиться в їх верхній частині (рис.10).

Бюретка застосування. Правила роботи з мірним посудом при проведенні аналітичних вимірювань

Рис. 10. Піпетковий дозатор

Необхідний для відбору змінний об’єм рідини встановлюється за допомогою цифрового дисплея, розташованого на рукоятці піпетки. Перед роботою з піпетковим дозатором необхідно уважно прочитати інструкцію по його експлуатації. Дані пристрої є більш зручними в порівнянні з піпетками мору і градуйованими піпетками, вони дозволяють швидше здійснювати відбір заданого об’єму рідини і до теперішнього часу превалюють в повсякденній практиці наукових і дослідницьких лабораторій. Єдиним недоліком піпеткових дозаторів є їх набагато більш висока вартість в порівнянні зі звичайними скляними піпетками.

Бюретки

В титриметрії бюретки використовуються для поступового додавання з регульованою швидкістю одного розчину до іншого з подальшим вимірюванням загального обсягу витраченої при цьому рідини. Таким чином, за допомогою бюреток безпосередньо здійснюється сам процес титрування.

Бюретка являє собою вузьку скляну трубку, на яку нанесена шкала поділів (рис. 11).

Бюретка застосування. Правила роботи з мірним посудом при проведенні аналітичних вимірювань

Рис. 11. Бюретки

У лабораторній практиці зазвичай використовуються бюретки ємністю 25 – 50 мл (з ціною ділення 0,1 мл). Для вимірювання малих обсягів рідин застосовуються бюретки ємністю від 1 до 5 мл (з ціною ділення 0,01 мл). Такі бюретки називаються мікробюретками (рис. 12).

Бюретка застосування. Правила роботи з мірним посудом при проведенні аналітичних вимірювань

Рис. 12. Мікробюретка з краном: 1 — дерев’яний штатив; 2 — мікробюретка; 3 — трубкадля заповнення бюретки рідиною; 4 — воронка; 5-крани.

На нижньому кінці бюретки знаходиться скляний пришліфований кран (рис.11 а), або невелике овальне розширення, на яке щільно надівається гумова трубка зі скляним, відтягнутим в капіляр, кінцем. Гумова трубка затискається металевим затискачем або скляною бусиною, що представляє собою скляну кульку з діаметром трохи більше внутрішнього діаметра гумової трубки (рис.11 б, в). Кулька поміщається всередині трубки між кінцем бюретки і відтягнутим скляним кінцем. Натискаючи великим і вказівним пальцями гумову трубку біля кульки, утворюють всередині вузький просвіт, через який рідина витікає з бюретки з більшою чи меншою швидкістю (рис. 11 г).

У бюреток, забезпечених краном, кран змащують дуже тонким шаром вазеліну, стежачи за тим, щоб вазелін не потрапив в канал крана.

Перед титруванням бюретку потрібно підготувати в роботі. Для цього її ретельно миють, обполіскують кілька разів дистильованої h 2 o, а потім розчином, яким вона повинна наповнюватися. Бюретку закріплюють в штативі у вертикальному положенні, заповнюють за допомогою воронки потрібним розчином до 2/3 її обсягу. У крані або гумовій трубці і в наконечнику не повинно залишатися бульбашок повітря. Щоб видалити їх, потрібно кілька разів швидко відкрити і закрити кран (затиск) і спустити рідину сильним струменем.

У бюретках зі скляною кулькою для видалення повітря відгинають вгору гумову трубку з наконечником і натискають на кульку. Рідина виливається через загнуту догори гумову трубку і витісняє з неї і наконечника все повітря (рис. 13).

Бюретка застосування. Правила роботи з мірним посудом при проведенні аналітичних вимірювань

Рис. 13. Видалення повітря з кінчика бюретки

Переконавшись в повному видаленні повітря, бюретку знову заповнюють рідиною – спочатку вище нульового поділу, а потім, відкривши кран або затиск або натиснувши на кульку, точно до нульового поділу.

Відліки рівня світлих рідин виробляють по їх нижньому меніску, а темних – по верхньому. При виконанні декількох вимірювань в кожному з них все відліки роблять аналогічним чином.

Проведення титрування

За допомогою піпетки відміряють, а потім переносять в колбу для титруванняВідповідний обсяг розчину. Якщо титрування здійснюють в присутності індикатора, то в колбу для титрування додають кілька його крапель (як правило, 1-2 краплі). Приготовлену таким чином колбу поміщають на аркуші білого паперу під носиком бюретки (рис. 14).

Бюретка застосування. Правила роботи з мірним посудом при проведенні аналітичних вимірювань

Рис. 14. Положення колби і бюретки при титруванні

Натискаючи великим і вказівним пальцями лівої руки на кульку бюретки, додають в колбу невеликими порціями другий розчин. При цьому правою рукою обережно струшують колбу для швидкого перемішування розчину.

Поблизу точки еквівалентності розчин в колбі в місці падіння краплі розчину з бюретки на деякий час набуває забарвлення, характерну для точки еквівалентності. Це може служити ознакою наближається кінця реакції титрування. В цьому випадку розчин з бюретки починають додавати по одній краплі, кожен раз уважно спостерігаючи забарвлення суміші в колбі.

Після стійкого (невичерпного) зміни забарвлення титрування припиняють і записують показання об’єму рідини в бюретці.

Перше титрування служить для орієнтовного встановлення обсягу і при розрахунках не використовується. Титрування з тим же вихідним об’ємом розчину в колбі проводять ще не менше трьох разів. Перед початком кожного нового досвіду рівень рідини в бюретці знову доводять до нульової позначки.

Першу порцію рідини при повторному титруванні спускають з бюретки одномоментно (обсяг її повинен бути трохи менше 0,5-1 мл) результату першого титрування. Після цього дотітровивают розчин по краплях до настання точки еквівалентності. За результатами декількох вимірювань розраховують середній обсяг розчину, що пішов на титрування.

Схожа інформація.

Видів спеціального лабораторного посуду безліч. Одні використовуються для зберігання і фільтрації робочого матеріалу, інші необхідні для роботи лабораторного обладнання. А за допомогою третіх, таких як лабораторні бюретки, виробляють точні вимірювання обсягів робочих рідин.

Бюретка являє собою довгу трубку, на поверхню якої наноситься градуйована шкала. За допомогою неї проводять виміри рідин беруть участь в процесі дослідів і досліджень. Існують різновиди з кранами або гумовими затворами на кінці.

Лабораторні бюретки компанії borosil

Центр науково-технічного співробітництва «хімбіобезпека» вже довгий час є партнером компанії borosil, яка займається виробництвом всіх видів лабораторного скляного посуду. Вся продукція компанії виготовлена зі спеціального боросилікатного скла і відрізняється високою надійністю, оскільки проходить суворий контроль якості і калібрування на спеціальному обладнанні, що виключає попадання на ринок бракованих партій.

У нашому каталозі представлений весь асортимент лабораторних бюреток загального призначення і з автоматичною установкою. Всі вони оснащуються кранами, виготовленими зі спеціального скла яке не розширюється при нагріванні, що гарантує плавність закриття при роботі з нагрітими рідинами.

На всій продукції borosil написи і градуйовані шкали наносяться спеціальною білою емаллю, яка дуже стійка до стирання і відмінно читається навіть при роботі з темними рідинами. При бажанні у нас можна купити лабораторні бюретки, написи на яких будуть нанесені синім або бурштиновим кольором.

Центр науково-технічного співробітництва «хімбіобезпека» реалізує всі види лабораторного посуду. У нашому каталозі ви знайдете повний список бюреток з докладним їх описом і кодами, за якими легко зробити замовлення продукції з необхідним набором параметрів, таких як місткість, інтервал градуювання і допустимим відхиленням.

Щоб купити оптову партію лабораторних бюреток або дізнатися вартість цікавить вас позиції, зателефонуйте за контактним телефоном і наші менеджери оперативно нададуть вам всю необхідну інформацію.

Виготовлені з боросилікатного скла з низьким коефіцієнтом теплового розширення скла

Індивідуально відкалібровані на автоматичній машині для калібрування для високої точності

Градуювання і написи нанесені білою емаллю для підвищеної видимості при роботі з темними розчинами

Вибір кранів птфе, кранів boroflo і прямих скляних кранів

Бурштинові і сині кольори відміток можуть робитися за запитом

Дотримання високих стандартів якості відповідно до iso /din 385

Точність, надійність і довговічність є основними якостями бюреток. Тільки компанія borosil може запропонувати вам ці три переваги навіть після повторного використання бюреток, оскільки вони зроблені професіоналами з кращих матеріалів. Найточніші трубки вибираються для забезпечення рівномірної і точної градації. Кожна бюретка індивідуально калібрується на повністю автоматичній машині для калібрування з високою точністю. Всі градуювання нанесені міцною білою емаллю. Клапани крана не взаємозамінні.

Бюретки boroflo оснащені різьбовим краном boroflo он (загального призначення) з птфе шпинделями, представляють наступні експлуатаційні переваги:

Мастило не потрібно, що гарантує відсутність забруднень, викликаних змащувальними речовинами

Відмінне управління потоком, що є важливим для бюретки

Унікальне политетрафторэтиленовое/скляне ущільнення забезпечує відсутність витоків

Відсутність пружин або затискних пристосувань дозволяє легко демонтувати і очищати

Відсутність нижніх поверхонь призводить до низької абсорбції радіоактивності

Послідовна робота між 0°с і 50°с

Для вимірювання об’єму рідин застосовують мірні судини з мітками, що вказують їх місткість. До мірного посуду відносять бюретки, мірні колби, піпетки, вимірювальні циліндри, мензурки і градуйовані пробірки.

Випускається промисловістю мірний посуд калібрований (на наливання або виливання), і її місткість повинна відповідати чинним державним стандартам.

Бюретки, колби і піпетки, використовувані для точних вимірювань, калибруются за зразковими заходами місткості 1 або 2 розряду зазвичай при 20 °с.відповідно до цього бюретки, мірні колби і піпетки виготовляються 1 і 2 класів точності. Допустиме відхилення для бюреток і градуйованих піпеток 1 класу точності дорівнює половині ціни найменшого ділення шкали, 2 класу — ціною найменшого ділення шкали.

Зміна обсягу мірних судин внаслідок стиснення або розширення скла при зміні температури незначні, що робить можливим користуватися нею при температурі, що відрізняється від 20°с на кілька градусів, не роблячи поправок. Наприклад, обсяг літрової колби, відкаліброваної при 20 °с, буде при 26 °с дорівнює 1000,15 мл.

Бюретки

Бюретки призначаються для вимірювання точних обсягів рідин при титруванні і для інших операцій. Вони калібруються тільки на виливання.

Прямі бюретки випускаються з краном і без нього (рис . 29, а-в). Бюретки без крана-це скляні градуйовані трубки, верхній кінець яких відкритий, а нижній закінчується оливою. На оливу надівається затвор, що складається з гумової трубки 6-7 см завдовжки, в яку попередньо вставлена скляна намистина, що закриває просвіт трубки. Замість намистини можна застосовувати металевий пружинний затиск. У вільний кінець гумової трубки вставляють скляну трубку з відтягнутим кінцем довжиною 5-6 см. Отвір капіляра скляної трубки має бути таким, щоб при відкритому затворі рідина з бюретки на 25 мл витікала не менше ніж за 24-45 с, а з бюретки на 50 мл — за 45-55 с.розтискаючи затиск або відтягуючи гумову трубку на бусинці затвора, створюють просвіт в трубці, через яку витікає рідина.

Бюретка застосування. Правила роботи з мірним посудом при проведенні аналітичних вимірювань

Найбільш поширений тип бюреток-прямі з одноходовим краном.

Прямі бюретки з одно — і двоходовим спускними кранами випускаються також з боковим відведенням (рис. 29, г і д). Відведення служить для заповнення бюретки титрованим розчином із запасної ємності. Бюретки випускаються в звичайному виконанні і з автоматичною установкою нуля.

Микробюретки (рис. 30) призначаються для вимірювання обсягів рідини порядку сотих і десятих часток мілілітра, для титрування і наливання в межах повного обсягу бюретки або його частини.

Бюретка застосування. Правила роботи з мірним посудом при проведенні аналітичних вимірювань

Мікробюретки випускаються 1 і 2 класу точності. Відхилення від номінальної місткості мікробюреток при 20 °с на весь обсяг для бюреток 1 класу точності ± 0,006 мл, для бюреток 2 класу точності ±0,015 мл за умови витікання води при повністю відкритому крані протягом 20-35 с для 1 класу точності, 15-35 с для бюреток 2 класу точності.

У лабораторній практиці великого поширення набули бюретки з автоматичним нулем і склянкою (рис. 31). Меніск розчину, що надходить автоматичноЗалишається на стінках піпетки. Слід зауважити, що час витікання рідини залежить від розміру нижнього отвору носика піпетки і її місткості. Розмір отвору повинен бути таким, щоб вода витікала з піпетки в наступні терміни:

Якщо отвір піпетки більше необхідного, то його зменшують обережним оплавленням, а якщо воно мало, сточують кінчик наждачним папером або дрібним напилком.

Наповнення і спорожнення градуйованих піпеток проводять аналогічно описаному вище, за винятком того, що рідини дають вільно стекти до потрібної мітки, вичікують 15 с, торкаючись кінчиком піпетки внутрішньої стінки судини, і встановлюють меніск точно на потрібній позначці.

Силіконування піпеток і бюреток

Обсяг деяких водних розчинів буває важко відміряти, так як на внутрішній стінці судини залишаються прилиплі краплі розчину. У таких випадках рекомендується попередньо покривати внутрішню поверхню судини найтоншої силіконовою плівкою, що не змочується водою. При цьому меніск стає опуклим.

Для додання гідрофобності чисто вимиту і висушену посуд заповнюють 2% розчином диметилдихлорсилану (ch3)2sicl2 в діетиловому ефірі, витримують 1-1,5 хв, після чого розчин зливають в склянку (для подальшого використання), а оброблений посуд залишають у витяжній шафі до зникнення запаху і висушують при 120-140 °с.

У зв’язку з високою токсичністю диметилдихлорсилану запропоновано силіконування мірного посуду 3% розчинами поліметилсилоксанових рідин пмс-200 і пмс-300 в хлороформі. Чисту суху посуд заливають на кілька хвилин розчином силікону, який потім зливають і застосовують багаторазово. Посуд сушать 2 год при 180-210 °с.утворюється гідрофобна плівка не змивається водою і не руйнується кислотами, але змивається при кип’ятінні з 10% розчином naoh.

Мірні циліндри

Градуйовані мірні циліндри (рис. 36) призначаються для вимірювання обсягів рідини, що наливається або відливається в межах повного обсягу циліндра або його частини. Мірні циліндри калібрують на наливання або на відливання.

Мірні циліндри випускаються з носиком і з пришліфованою пробкою, з пластмасовим або масивним скляним підставою. Ціна найменшого поділу залежить від місткості:

Щоб відміряти необхідний обсяг рідини, її наливають в мірний циліндр до тих пір, поки нижній край меніска не досягне потрібного поділу.

Мензурки

Мензурки (рис. 37) застосовують як для грубих вимірювань об’єму рідин, так і для відстоювання каламутних рідин (осад збирається в звуженій частині). Калібрують їх на відливання.

Бюретка застосування. Правила роботи з мірним посудом при проведенні аналітичних вимірювань

Найменша ціна поділу мензурок становить 10% від номінальної місткості для мензурок на 50, 100 і 250 мл і 5% для мензурок місткістю 500 і 1000 мл.

Градуйовані мірні пробірки

Мірні пробірки (рис. 38, а) призначаються для проведення в невеликому масштабі простих хімічних операцій з вимірюванням обсягу. Їх можна використовувати нарівні з мірними циліндрами.

Центрифужні пробірки (рис. 38, б) служать для одночасного вимірювання об’єму осаду і надосадочної рідини після центрифугування суспензії.

Перевірка мірного посуду

У практиці хімічних лабораторій іноді доводиться перевіряти обсяг піпеток, бюреток і мірних колб. Така необхідність виникає при проведенні вимірювань з підвищеною точністю, при сумнівах в стандартності мірного посуду, при отриманні мірних виробів з ремонту і т.д.

Перевірка мірної посудини полягає у визначенні його істинної місткості vіст. В результаті перевірки знаходять поправку, яка являє собою різницю між істинною місткістю і номінальною, позначеної на вимірюваному посудині vном:

Бюретка застосування. Правила роботи з мірним посудом при проведенні аналітичних вимірювань

Мірний посуд перевіряють, визначаючи масу дистильованої води (або ртуті в разі мікропіпеток), що міститься в ній або вилитої з неї при певній температурі і певному барометричному тиску. За масою води, користуючись таблицями, розраховують справжню місткість посудини і межі похибки (відхилення від місткості, зазначеної на мірному виробі).

За одиницю об’єму приймають істинний літр, тобто обсяг, займаний масою води в 1 кг при 3,98 °с і нормальному атмосферному тиску 1013 гпа (760 мм рт. Ст.).

При перевірці мірного посуду можна користуватися табл. 1, що показує, яку масу дистильованої води певної температури треба взяти при тій же температурі і нормальному атмосферному тиску, щоб обсяг її відповідав 1 л при 20 °с.

Дані табл. 1 розраховані на нормальний атмосферний тиск. Якщо тиск нижче нормального, то на кожен міліметр різниці додають поправку, зазначену в таблиці.

Бюретка застосування. Правила роботи з мірним посудом при проведенні аналітичних вимірювань

Якщо тиск вище нормального, поправку відповідно віднімають. Різниця між табличною і фактичною масою води відповідає dv в мілілітрах і частках мілілітра.

Приклад розрахунку. припустимо, що середнє значення маси води в обсязі перевіряється мірного судини з позначеною місткістю vном = 25 мл при 19 °с і тиску 750 мм рт. Ст. Виявилося рівним 24,980 р.по табл. 1 знаходимо, що при 19 °с маса 1 л води дорівнює 997,349 г, тобто. Маса 1 мл води дорівнює 0,997349 р. Розділивши 24,98 на 0,997349, знаходимо, що місткість мірної посудини дорівнює 25,046 мл. Поправка на тиск становить 0,0014*10 = 0,014 мл додаємо її до обчисленому обсягом і отримуємо vист = 25,06 мл. Звідси dv = vист — v ном = 25,06 — 25,00 = +0,06 мл

Гост 8.100-73 встановлює межі допустимої похибки dv перевіряються мірних судин, в залежності від їх класу точності і місткості.

Перед перевіркою мірний посуд ретельно очищають. Її вважають чистою, якщо при виливанні дистильованої води остання не збирається на внутрішніх стінках у вигляді цівок, смуг або крапель; внутрішня поверхня скляної посудини повинна залишатися рівномірно покритою тонкою плівкою води. Після очищення наливні заходи висушують, а відливні безпосередньо перед перевіркою змочують дистильованою водою.

При перевірці піпеток на аналітичних вагах визначають масу бюкса або колби з притертою пробкою, що вміщають принаймні триразовий обсяг піпетки. Дистильовану воду для перевірки піпеток наливають у велику колбу і тримають її не менше години поблизу ваг, щоб вода прийняла температуру повітря у ваговій кімнаті.

Піпетку з однією міткою наповнюють водою, як зазначено вище, і спускають воду в бюкс або колбу, дотримуючись раніше даних рекомендацій. Бюкс закривають кришкою і зважують. Не виливаючи води з бюкса, спускають в нього знову повну піпетку води і знову зважують. Таким же чином надходять і втретє. З трьох значень маси води беруть середню величину. Користуючись табл. 1, вносячи поправку на барометричний тиск, обчислюють справжню місткість перевіряється піпетки.

На нижній кінець градуйованих піпеток надягають гумову трубку зі скляним наконечником і затискачем і перевіряють піпетку так, як зазначено нижче для бюреток.

Перевірку мікропіпеток здійснюють, здебільшого, по масі ртуті (марки р0 або р1), що заповнює обсяг піпетки. Щільність ртуті q при кімнатній температурі наведена нижче:

Бюретка застосування. Правила роботи з мірним посудом при проведенні аналітичних вимірювань

Значна щільність ртуті дозволяє з достатньою точністю визначати місткість мікропіпеток. Так, маса ртуті при повній місткості піпетки 0,1 мл становить приблизно 1350 мг, що дозволяє проводити зважування на звичайних аналітичних вагах. При похибки зважування 1 мг можна вимірювати обсяги, що обчислюються десятими частками мілілітра.

По гост 8234-77, маса ртуті в обсязі, відповідному повної місткості мікропіпетки 0,1 мл, повинна становити від 1342 до 1368 мг, а при місткості в 0,2 мл — від 2682 до 2736 мг.якщо маса отмеренной піпеткою ртуті виходить за наведені вище межі, то піпетки бракують.

Межі допустимої похибки dv для піпеток 2 класу з місткістю v:

Бюретка застосування. Правила роботи з мірним посудом при проведенні аналітичних вимірювань

Перевірку піпеток з застосуванням ртуті слід виконувати з витяжних шафах, швидкість руху повітря в робочих отворах яких повинна бути 0,5-1 м/с.

Бюретки перевіряють по масі води, вилитої з них від нульової позначки до різних відміток, наприклад від 0 до 10 мл, від 0 до 20 мл, при певній температурі. Прийоми і техніка роботи ті ж самі, що і при перевірці піпеток. Всі відліки роблять після повного стікання рідини зі стінок бюретки.

Користуючись табл. 1, знаходять масу, яку повинна мати вода при даній температурі і атмосферному тиску і визначають різницю між номінальною і істинною місткістю перевіряється бюретки в цілому і в окремих її відрізках (від 0 до 10 мл, від 0 до 20 мл і т.д.).

Межі допустимої похибки dv для бюреток 2 класу при місткості v:

Бюретка застосування. Правила роботи з мірним посудом при проведенні аналітичних вимірювань

Перевірка мірних колб проводиться з урахуванням особливостей їх калібрування. Мірні колби, підготовлені до перевірки на відливання, встановлюють на рівну горизонтальнуПоверхня і наповнюють дистильованою водою на кілька міліметрів нижче мітки. Після того як вміст колб прийме температуру вагової кімнати, додають піпеткою воду точно до мітки. Потім з колби виливають воду в заздалегідь зважений стакан або конічну колбу. Дають стекти краплях води протягом 10-20 с і зважують посудину з водою. Після вирахування маси тари отримують значення маси води, вилитої з мірної колби. Це визначення повторюють три рази і обчислюють середню масу вилитої води. Користуючись табл. 1, знаходять істинний обсяг води, вилитої з перевіряється мірного судини при даній температурі.

Для перевірки мірних колб на наливання їх після очищення слід ретельно висушити в сушильній шафі або підігрітим повітрям, споліскуванням етиловим спиртом або ацетоном, з подальшим продуванням сухим повітрям. Суху мірну колбу залишають на кілька годин у ваг і зважують з такою точністю, щоб помилка зважування не перевищувала 0,1% від маси води в обсязі перевіряється колби. Потім колбу наповнюють дистильованою водою до мітки, обтирають зовні сухим рушником і зважують вдруге.

Користуючись табл. 1, по масі води знаходять місткість перевіряється колби. Межі допустимої похибки dv для мірних колб 2 класу при місткості v:

Бюретка застосування. Правила роботи з мірним посудом при проведенні аналітичних вимірювань

Правила користування мірним посудом

Користуватися слід тільки добре вимитим посудом. Піпетки і бюретки перед вживанням споліскують 2-3 рази невеликими порціями розчину, який збираються відмірювати.

Завжди слід дотримуватися обраного методу спорожнення мірного посуду.

Після закінчення роботи піпетки миють дистильованою водою (в разі роботи з водними розчинами) або етиловим спиртом, прополіскують 3-5 разів дистильованою водою, встановлюють в штатив для піпеток або в сухий скляний циліндр і прикривають паперовим ковпачком або перевернутої пробіркою для захисту від пилу.

При наповненні бюреток необхідно стежити за тим, щоб кінчик бюретки був заповнений розчином. Після закінчення роботи бюретки заповнюють титрантом (титруемим розчином) вище нульової позначки і верхній кінець бюретки приєднують до промивної склянці з розчином, яким заповнена бюретка.

Скляні дозатори для рідин

Дозування рідин — одна з найбільш масових операцій аналітичної лабораторії будь-якого профілю. Механізації та автоматизації процесу дозування в останні роки приділяється все більша увага. Це стимулювало створення ряду механізованих ручних, напівавтоматичних і автоматичних дозаторів циклічної і безперервної дії. Конструкції розрізняються способами фіксації рівня рідини в мірному посудині при його заповненні і типом запірних пристроїв.

При точному дозуванні, наприклад при відмірюванні реагенту, обсяг якого входить в рівняння для розрахунку результатів аналізу, до дозаторів пред’являються такі ж вимоги по точності, як і до бюреткам і піпеткам (0,1-0,2% дозованої величини). Допоміжні рідкі реагенти, обсяг яких не робить істотного впливу на результати аналізу (привнесенні певного обсягу розчинника, кислоти або лугу для створення потрібного середовища, при додаванні буферного розчину і т.п.), дозують з меншою точністю (1-2%).

Скляні дозатори бувають одно — і багатопозиційні. Однопозиційні призначаються для взяття однієї певної порції рідини, багатопозиційні — для взяття регульованих мірних порцій.

Однопозиційні дозатори

Для відмірювання постійних обсягів рідких допоміжних реагентів зручні однопозиційні сифонні дозатори розчинів др (рис. 39). Допустимі відхилення від номінальної місткості при 20 °с не повинні перевищувати ±2%. У чсср подібні дозатори отримали назву перекидаються піпеток.

Бюретка застосування. Правила роботи з мірним посудом при проведенні аналітичних вимірювань

Однопозиційні дозатори типу др випускаються по гост 6859-77 для дозування сірчаної кислоти і ізоамілового спирту при визначенні вмісту жиру в молоці і молочних продуктах бутірометром. За допомогою подібних дозаторів здійснюється швидке відмірювання обсягів рідини, що не вимагає установки рівня, так як надлишкова рідина стікає в склянку, до якої приєднано дозуючий пристрій.

Для заповнення дозатора склянку, до якої він приєднаний, нахиляють так, щоб рідина вливалася в піпетку через внутрішній отвір. Потім склянку приводять в початкове положення. При цьому надлишок рідини стікає назад в склянку. Нахиляючи склянку, відміряний обсяг рідини виливають через зливний отвір.

Напівавтоматичні та автоматичні дозатори

В останні роки вітчизняна промисловість освоїла виробництво напівавтоматичних і автоматичних дозаторів рідин.

Принцип дії дозатора дш — 20 зрозумілий з рис. 40. З поворотом крана 2 рідина з резервуара 5 заповнює скляний шприц до строго певного рівня, регульованого наполегливим гвинтом 4. Після досягнення встановленого рівня наступним поворотом спускового крана 2 відміряний обсяг рідини зливають.

Бюретка застосування. Правила роботи з мірним посудом при проведенні аналітичних вимірювань

До напівавтоматичних рідинних дозаторів поршневого типу можна віднести і лабораторну пневматичну піпетку (рис. 41). Вона складається зі скляної піпетки 1 з поділками і поршневої системи типу медичного шприца 2, з’єднаних гумовою трубкою 4. Розчин, набраний в піпетку, витісняється з неї тільки при переміщенні поршня, для герметизації якого служить шар масла 3. Витрачений обсяг розчину можна відрахувати як по зміні рівня розчину в піпетці, так і по переміщенню поршня, попередньо каліброваного в одиницях об’єму. Такі піпетки часто використовуються в якості бюреток для титрування розчинів.

Автоматичні піпетки найчастіше використовуються для точного дозування.

Серійно випускається лабораторний автоматичний однокомпонентний дозатор лада. Він призначений для дозування водних розчинів, в тому числі слабоагресивних. Два перемикаються дозуючих елемента поршневого типу забезпечені самоврядними клапанами і електроприводом. Електрична схема дозатора забезпечує одиночне дозування, безперервне дозування і дозування заданої кількості доз (від 2 до 10) з цифровою індикацією порядкового номера видаваної дози. Користуючись приладом, можна видавати не менше 10 доз в хвилину.

Робота з піпетками. піпетки бувають різних видів: скляні піпетки мора, скляні і автоматичні градуйовані піпетки. Піпетки застосовують для відмірювання різних обсягів рідини. У даній роботі піпетки використовують для відмірювання обсягу титруемого розчину.

Для наповнення скляної піпетки рідиною до неї приєднують гумову грушу. Грушу здавлюють, нижній кінець піпетки опускають в рідину і розтискають грушу. Рідина заповнює піпетку. Виймають нижній кінець піпетки з рідини. Знімають грушу і швидко закривають верхній отвір піпетки вказівним пальцем, не даючи рідини витікати. Тримаючи піпетку строго вертикально, піднімають її так, щоб мітки виявилася на рівні очей, потім потроху послаблюють натиск пальця на верхній отвір піпетки, щоб рідина повільно витікала. У той момент, коли нижня частина меніска опуститься до потрібної мітки, знову щільно закривають пальцем верхній отвір піпетки. Потім нижній кінець піпетки поміщають в посудину, в який потрібно вилити рідину, і, піднявши палець, дають рідини вільно витекти з піпетки. Відібравши чергову порцію розчину, піпетку ставлять в штатив. Після закінчення роботи піпетку ретельно промивають проточною водою, обполіскують дистильованою водою і поміщають в спеціальний штатив.

При роботі з автоматичними піпетками використовують пластикові наконечники. На нижній кінець піпетки надягають наконечник, великим пальцем вдавлюють поршень до першого упору, поміщають наконечник в рідину і відпускають поршень. Рідина заповнює наконечник. Потім наконечник поміщають в посудину, в який потрібно вилити рідину, і, натискають на поршень великим пальцем до другого упору. Рідина струменем викидається з наконечника.

Кожен розчин береться своєю піпеткою. Якщо під час виконання певного аналізу доводиться відбирати піпеткою один і той же розчин кілька разів, то промивати піпетку або міняти наконечник не потрібно.

Робота з бюретками. Робочий розчин (титрант) наливають в бюретку. Бюретку закріплюють в штатив в строго вертикальному положенні. Потім бюретку наповнюють розчином трохи вище верхньої межі і відкривають кран або затиск так, щоб кінчик бюретки наповнився розчином і вийшли всі бульбашки повітря. Якщо з кінчика бюретки бульбашка не виходить, то, зігнувши каучукову трубку, піднімають догори кінчик бюретки і відкривають затиск. Бульбашка швидко піднімається вгору і виходить. Якщо бюретка має кран, то видаляють бульбашка, різко відкривши кран і пустивши великий струмінь розчину.

Підготувавши бюретку і встановившиПеремішування може привести до того, що маса починає тверднути вже під час заливки в прес-форму. Крім того, занадто сильне перемішування може привести до утворення бульбашок. Якщо ви бачите бульбашки на поверхні, постукайте кілька разів контейнером, щоб вони вийшли;

  • спочатку гіпс дуже водянистий, але через деякий час він м’яко починає згущуватися. Гіпс готовий, якщо він досягає консистенції млинцевого тіста. Потім, вливайте в форму невелику кількість гіпсу і обережно рухайте контейнер в різних напрямках, щоб маса заповнила точно кожен отвір;
  • після заповнення форми на 1/3 постукайте контейнером по поверхні столу;
  • залишок маси вливайте партіями;
  • залиште контейнер на кілька годин тверднути.
  • Як уникнути бульбашок повітря в гіпсі?

    Повітряні бульбашки псують об’ємні зліпки, в результаті гіпс не досягає кінчиків пальців, і відбиток не буде повністю повторювати ручку дитини. Ця проблема в основному виникає з відбитками ручок, так як пальчики на них довше, ніж на ногах, і гіпс не завжди добре затікає в ці отвори.

    Ви можете використовувати наступні методи, щоб уникнути цього:


    Бюретка застосування. Правила роботи з мірним посудом при проведенні аналітичних вимірювань

    • перемішуйте гіпсову суміш не занадто довго;
    • інтенсивно і неодноразово постукайте контейнером з гіпсом по столу;
    • проколіть великі бульбашки, які з’являються на поверхні;
    • спочатку залийте невелику кількість гіпсу і перетягніть його в різних напрямках, щоб він рівномірно розтікся по всій формі;
    • вливайте масу по стінках, тримаючи контейнер з формою під кутом якщо форма перебуває у вертикальному положенні, і ви ллєте зверху, є ризик, що маса не заповнить отвори до кінчиків пальців;
    • у разі ніжок, якщо ви заповните половину форми, можна взяти кисть і розподілити з її допомогою масу;
    • для ручок слід нахилити форму пальчиками вниз, щоб маса затікала туди.

    В якому становищі найбільш зручно зробити зліпки 3д

    0-5 місяців. Для самих маленьких дітей треба проводити процедуру в лежачому положенні, як для годування.

    Маленькі дітки настільки швидко ростуть, що не встигаєш встежити за ними. Ось він перший раз перекинувся, посміхнувся, сказав «мама», пішов… Одружитися. А так хочеться запам’ятати кожен приємний момент цієї чарівної дитячого життя, відобразити в пам’яті маленькі долоньки і стопи. Сьогодні на допомогу молодим мамам приходять новомодні віяння, завдяки яким можна виготовити 14 зліпки ручок і ніжок своїх маленьких діточок. Розглянемо кілька способів, як» зупинити мить » і відобразити маленькі чарівні кінцівки дитини.

    В інтернеті маса пропозицій наборів для творчості, за допомогою яких можна зробити відбитки ручок і ніжок свого немовляти з кожної видною складочкою на долоньці і ступні. Адже погодьтеся, зробити колаж з фотографій, ручок і ніжок у форматі 3d – це ексклюзивне мистецтво, дивлячись на яке ви кожен раз будете осяватися посмішкою.

    Дуже популярно на сьогоднішній день приносити такі подарунки на хрестини або купувати в подарунок сертифікат на цю послугу. Адже коли хрещеник підросте, то напевно буде згадувати хресних батьків з вдячністю. Що ще можна подарувати хрещенику читайте в статті: . Також батьки можуть замовити відбитки рук на підставці в стилі «алеї зірок» в голлівуді. А можна зробити зліпки ручок і ніжок самостійно, а як? дивіться нижче.

    Бюретка застосування. Правила роботи з мірним посудом при проведенні аналітичних вимірювань

    Як підготувати дитину-модель до»роботи»?

    Найкраще проводити роботу по виконанню зліпка ручок і ніжок, коли маленька модель спокійна. Виберіть момент. Це може бути сон або перегляд улюблених мультиків. Мультики ви можете знайти, перейшовши за посиланням:. Є діти-соні, з якими в цьому стані можна робити що завгодно. Про сон дитини є цікава стаття: «дитина погано спить? шукаємо можливі причини і знаходимо рішення цієї проблеми».

    Якщо ви зважитеся проводити роботу з виготовлення зліпка під час неспання дитини, то обов’язково простежте, щоб у крихти був гарний настрій, він був не голодний і радісний.
    Під час відбитка малюк злегка ворушить пальчиками? не біда це не зіпсує кінцевий результат, оскільки маса краще потрапить в усі складочки і ручка або ніжка буде більш рельєфніше. У цій справі головне спокій, носильне утримування не дасть бажаного результату.

    Як зробити зліпки ручок і ніжок з піску?

    Спосіб досить простий і не вимагає особливих «заморочок». Чи впорається з таким завданням будь-яка мама, навіть якщо вона абсолютно не знайома з майстерністю створення скульптури. Такий зліпок можна зробити декорованим, тоді крім наведених нижче інструментів і матеріалів необхідні декоративні елементи, якими можуть виступити черепашки, ланцюжки, гудзики або дрібні іграшки.

    Необхідні приналежності

    Для роботи над зліпком знадобиться:

    • ·ємність, відмінно підходить для цієї затії жерстяна коробка з під печива круглої форми;
    • ·пісок, бажано, щоб він був дрібним;
    • ·алебастр, його нескладно купити на строй ринку (магазині);
    • ·пензлик, звичайна для фарбування радіаторів.

    Етапи роботи

    1. Дрібний пісок висипати в обрану ємність, розрівняти. Занадто утрамбовувати його не слід.

    2. У центрі підготовленого піску зробити відбиток від ручки або ніжки своєї дитини. Якщо хочете зробити декорований зліпок, то навколо відбитка зробити прикраси з заздалегідь приготованих предметів.

    3. Тепер необхідно зайнятися алебастром. Не забувайте, що цей матеріал дуже швидко твердне, тому працювати слід швидко. Порошок розводять звичайною водою. Маса, яка необхідна для роботи, повинна бути як сметана.

    4. Після того як алебастр розведений, його маленькою цівкою, щоб не зіпсувати форму з піску, залити в ємність. Товщина алебастру над піском повинна бути 2-4 см.

    5. Залишити ємність мінімум на 20 хвилин. Бажано довше, але якщо «невтерпеж», то можна діставати.

    6. Обережно дістати зліпок і за допомогою кисті зчистити піщинки. Далі, дійте, так як підказує ваша фантазія: розфарбовуйте, декоруйте, прикрашайте малюнками, пишіть написи.

    Бюретка застосування. Правила роботи з мірним посудом при проведенні аналітичних вимірювань

    Як зробити зліпки ручок і ніжок з пластиліну?

    Такий матеріал, як пластилін знайомий нам з дитинства. Адже кожен з нас починав творити свої перші «скульптури» саме з нього в дитячому садку. Якщо збираєтеся зробити зліпки ручок і ніжок своєї дитини з пластиліну, то потрібно згадати навички, отримані в дитячому саду.

    Необхідні приналежності

    Для роботи слід підготувати такі матеріали:

    • пластилін, на сьогоднішній день вибір такого матеріалу досить широкий, найкраще підійде дитячий м’який;
    • звичайний клей пва (канцелярський);
    • гіпс, він буває різний: для декору, будівельний, медичний. Взяти можна будь-який;
    • якщо хочете задекорувати зліпок, то елементи декору.

    Покрокова інструкція

    1. Щоб відбиток був якісний пластилін необхідно гарненько розім’яти до м’якості.

    2. Робимо відбиток ручки або ніжки глибиною не менше 1,5 см.якщо хочете, можете зробити декоративні поглиблення.

    3. Одержаний відбиток ховаємо в морозильну камеру для схоплювання контурів.

    4. Приготувати гіпс. Стандартна пропорція передбачає 1 склянку порошку + 0,5 склянки холодної води. Не забудьте, щоб гіпс не взявся грудками воду слід наливати в гіпс, а не навпаки. В отриману суміш потрібно налити невелику кількість клею.

    5. Відбиток дістати з морозильної камери і залити все порожнини гіпсом.

    6. Залишити зліпок для затвердіння на 12-18 годин.

    7. Знімається пластилін досить легко, якщо потримати його над теплим повітрям (батарея, киплячий чайник) кілька хвилин.

    8. Отриманий зліпок шліфується і декорується за вашим бажанням.

    Як зробити зліпки ручок і ніжок з солоного тіста?

    Зроблені з солоного тіста зліпки ручок і ніжок – це найпростіший спосіб відобразити відбитки крихти. Але слід пам’ятати, що тісто, це недовговічний продукт і зберегти первозданний вигляд зліпка допоможе лак, нанесений поверх в кілька шарів.

    Необхідні приналежності

    Щоб приготувати тісто для роботи необхідно мати:

    • ·борошно пшеничне;
    • ·сіль, краще вибрати дрібну;
    • ·воду.

    Поетапне виконання

    1. Приготувати тісто, воно повинно бути еластичне. Для цього потрібно змішати один стакан борошна з такою ж кількістю дрібної солі. В отриману суміш вити півсклянки води, замісити тісто. Якщо ви бачите, що води мало, то підливайте потроху.

    2. З отриманого тіста розкачати корж в 3-5 см.можна надати зліпку і іншу форму.

    3. Відтіснити на коржику ручку або ніжку дитини. Хороший цей