Робота з піпетками. піпетки бувають різних видів: скляні піпетки мора, скляні і автоматичні градуйовані піпетки. Піпетки застосовують для відмірювання різних обсягів рідини. У даній роботі піпетки використовують для відмірювання обсягу титруемого розчину.
Для наповнення скляної піпетки рідиною до неї приєднують гумову грушу. Грушу здавлюють, нижній кінець піпетки опускають в рідину і розтискають грушу. Рідина заповнює піпетку. Виймають нижній кінець піпетки з рідини. Знімають грушу і швидко закривають верхній отвір піпетки вказівним пальцем, не даючи рідини витікати. Тримаючи піпетку строго вертикально, піднімають її так, щоб мітки виявилася на рівні очей, потім потроху послаблюють натиск пальця на верхній отвір піпетки, щоб рідина повільно витікала. У той момент, коли нижня частина меніска опуститься до потрібної мітки, знову щільно закривають пальцем верхній отвір піпетки. Потім нижній кінець піпетки поміщають в посудину, в який потрібно вилити рідину, і, піднявши палець, дають рідини вільно витекти з піпетки. Відібравши чергову порцію розчину, піпетку ставлять в штатив. Після закінчення роботи піпетку ретельно промивають проточною водою, обполіскують дистильованою водою і поміщають в спеціальний штатив.
При роботі з автоматичними піпетками використовують пластикові наконечники. На нижній кінець піпетки надягають наконечник, великим пальцем вдавлюють поршень до першого упору, поміщають наконечник в рідину і відпускають поршень. Рідина заповнює наконечник. Потім наконечник поміщають в посудину, в який потрібно вилити рідину, і, натискають на поршень великим пальцем до другого упору. Рідина струменем викидається з наконечника.
Кожен розчин береться своєю піпеткою. Якщо під час виконання певного аналізу доводиться відбирати піпеткою один і той же розчин кілька разів, то промивати піпетку або міняти наконечник не потрібно.
Робота з бюретками. Робочий розчин (титрант) наливають в бюретку. Бюретку закріплюють в штатив в строго вертикальному положенні. Потім бюретку наповнюють розчином трохи вище верхньої межі і відкривають кран або затиск так, щоб кінчик бюретки наповнився розчином і вийшли всі бульбашки повітря. Якщо з кінчика бюретки бульбашка не виходить, то, зігнувши каучукову трубку, піднімають догори кінчик бюретки і відкривають затиск. Бульбашка швидко піднімається вгору і виходить. Якщо бюретка має кран, то видаляють бульбашка, різко відкривши кран і пустивши великий струмінь розчину.
Підготувавши бюретку і встановивши рівень рідини трохи вище нульової риси, виймають маленьку воронку, за допомогою якої наповнювалася бюретка, і доводять рівень рідини в бюретці до нульової риси. Воронку ставлять на фільтрувальний папір, щоб не забруднити її сторонніми речовинами.
Для зручності відліку за бюретку поміщають аркуш білого паперу, щоб ділення були краще видно. Поверхня рідини в бюретці представляється широкою увігнутою лінією-меніском (рис.3.1). Відлік проводиться по нижньому краю меніска, при цьому очей спостерігача повинен знаходитися на рівні меніска.
Рис. 3.1. Відлік об’єму рідини в бюретці.
Найбільш часто вживають бюретки місткістю 25 або 50 мл.бюретки калібруються в мл і десятих їх частках. Нульовий поділ поміщається вгорі бюретки. Хоча кожне, поділ бюретки відповідає 0,1 мл, обсяг рідини необхідно вимірювати з точністю до 0,03 мл (рис. 3.1). Якщо титрування ведеться з бюретки місткістю 50 мл, то точність відліку буде дорівнює 0,05 мл.
Обсяг витрачається на титрування розчину не повинен перевищувати місткість однієї бюретки (рекомендується витрачати приблизно 20-30 мл розчину).
Закінчивши титрування записують обсяг розчину, витраченого на титрування. При закінченні титрування залишився розчин виливають з бюретки. Після цього бюретку ретельно миють водою і обполіскують дистильованою водою. Наповнюють бюретку до самого верху дистильованою водою і закривають зверху перевернутим маленьким склянкою або пробіркою для запобігання попадання пилу.
Мірні колби. мірні колби використовують для розведення аналізованого розчину до певного обсягу, а також для приготування титрованих розчинів (рис. 3.2). Мірні колби являють собою плоскодонні колби з довгим вузьким горлечком, на яке нанесена кругова мітка. Наповнюють мірну колбу спочатку через воронку, а під кінець за допомогою піпетки, рідина з якої приливають по краплях до тих пір, поки нижній край меніска не торкнеться мітки. Після доведення обсягу розчину до мітки колбу закривають пробкою і розчин ретельно перемішують.
Бюретки-градуйовані мірні судини для припливання стандартного розчину до титруемого розчину. Першим їх застосував французький хімік і фізик жозеф луї гей-люссак . Він же в 1824 ввів термін «бюретка» (від французького burette – склянка).
Зовні бюретка лей-люссака викликає асоціації з чайником: до її довгого циліндричного градуйованого тіла прилягає настільки ж довга, що йде знизу вгору, відвідна трубка з відігнутим кінцем, як носик чайника (рис. 1).
Рис. 1. Бюретка гей-люссака
Для титрування бюретку треба було нахиляти, притискаючи верхній отвір пальцем, і, регулюючи щільність натиску, приливати розчин через носик в титрувальний стакан. Через наявність відвідної трубки бюретка гей-люссака легко ламалася. Крім того, її складно було градуювати. Необхідність керувати бюреткою за допомогою подушечки пальця призводила до відносної грубості дозування титрувального розчину, що знижувало точність аналізу. Все це стало причиною того, що бюретка гей-люссака проіснувала лише близько 30 років.
У 1840-ті було зроблено кілька спроб сконструювати бюретку зі скляним або мідним краном. Однак мідь небайдужа до аналітичних розчинів, а скляні крани в той час не вміли робити так, щоб бюретка не підтікала. Крім того, розчини лугів швидко пошкоджували застосовувалося для приладів скло, і крани виходили з ладу.
У ці ж роки німецький хімік і фармацевт карл фрідріх мор (1806-1879), розумів, наскільки істотно для титриметричних методів точне вимірювання витраченого обсягу, винайшов знаменитий затиск (рис. 2), радикально змінив форму бюретки, надавши їй сучасний вигляд, і спосіб її використання, а також придумав пристрій для градуювання бюреток поділками по 0,1 мл.
Він же виготовив і більш надійний скляний кран. Дещо пізніше німецький хімік роберт вільгельм бунзен придумав дотепне і просте пристосування-затвор у вигляді кульки в гумовій трубці. Рідина з бюретки з таким затвором випливає при натисканні пальцями на верхню частину кульки.
Бюретки з гумовою трубкою можна застосовувати для лужних розчинів. Однак гумова трубка на початку і в кінці виливання розтягується в різному ступені, що вносить додаткову похибку у вимірі. Тому для точного аналізу використовують бюретки зі скляними кранами.
Одиницею об’єму служить кубічний сантиметр (см 3) або мілілітр (мл). Температура, при якій з бюретки виливається номінальний обсяг, дорівнює 20° с.
Для бюреток встановлено два класи точності: клас а для більш високого рівня і клас б для більш низького рівня. Для класу б гранична помилка визначення обсягу не повинна перевищувати мінімального поділу шкали (0,001 мл для бюреток ємністю 1 мл, 0,2 мл для бюреток ємністю 100 мл). Для класу а вона вдвічі нижче.
Бюретки повинні бути виготовлені зі скла з відповідними хімічними і термічними властивостями, не повинні мати помітних дефектів і внутрішньої напруги. Якщо у бюретки немає пристрою для заповнення, її верх повинен плавно закінчуватися посиленою кромкою або бортиком і утворювати прямий кут з віссю бюретки. Таку бюретку заповнюють розчином через воронку. Деякі бюретки мають нагорі циліндричну чашку.
Кран і носик у всіх бюретках класу а утворюють єдине ціле. Носик може бути з’єднаний з муфтою крана або бути частиною керна крана (рис. 3).
Для бюреток класу б також кращий цілісний носик, однак, це не обов’язково. Зазвичай використовуються крани, виготовлені цілком зі скла; допустимі і крани з відповідного пластичного матеріалу. Носик виготовляють з товстостінного капіляра в формі гладкого конуса. Якщо носик утворює з бюреткой єдине ціле, він не повинен мати в області з’єднання западин, в яких можуть затримуватися бульбашки повітря.
Для визначення рівня рідини в бюретці її меніск встановлюють так, щоб площина верхнього краю або центру лінії градуювання збігалася з нижньою точкою меніска; лінія погляду при цьому повинна знаходитися в тій же площині (рис. 4).
Так як у бюреток лінії градуювання займають тільки частину колаТрубки, для правильного відліку рівня розчину в бюретці іноді використовують різні пристосування, наприклад, поміщають позаду бюретки білий або темний фон.
Бюретку наповнюють рідиною на кілька міліметрів вище нульової лінії і встановлюють опускається меніск на цій лінії. Краплю, що залишилася на носику, видаліть дотиком скляної судини. Під час виливання не можна торкатися носиком бюретки стінки приймального судини. Краплю, що залишилася на носику після завершення виливання, додають до вилилося обсягу дотиком до внутрішньої сторони приймального судини. Якщо для бюретки не встановлено час очікування, чекати стікання рідини, що залишилася на стінках, не потрібно. Час виливання не повинно перевищувати 45 с для бюреток об’ємом 1 мл, 100 с для бюреток об’ємом 100 мл.для деяких бюреток класу а встановлено час очікування 30 с. У такому випадку його необхідно почекати до зчитування остаточного показання.
На кожній бюреткедолжни знаходиться з ледующие написи:
А) символ «см 3 » або «мл», що показує одиниці об’єму, в яких градуйована бюретка;
Б) напис «20° с», що показує температуру, при якій вона градуйована;
В) букви «ex», що показують, що з бюретки виливається зазначена ємність;
Г) буква, що показує клас точності, до якого віднесена бюретка;
Д) ім’я або знак виробника і/або продавця;
Е) час очікування, якщо воно задано, у вигляді «ex + 30 s»;
На бюретках можуть бути вказані межі помилки визначення обсягу, наприклад, у вигляді напису»±… Мл».
Олена савінкіна
Правила роботи з бюретками. Бюретку зміцнюють в штативі в строго вертикальному положенні. Перед кожним новим титруванням її заповнюють до верхнього (нульового) поділу, попередньо заповнивши титрованим розчином нижній відтягнутий кінець бюретки або крана.
У момент відліку показань бюретки очі експериментатора повинні знаходитися на рівні меніска (див. 17).
Відлік проводять по нижній частині увігнутого або верхній частині опуклого меніска. Всякий раз установка рівня розчину на нульовий поділ повинна відповідати способу відліку рівня залишився в бюретці розчину.
Виливати рідину з бюретки слід повільно, даючи можливість всієї рідини стекти зі стінок бюретки, що має особливе значення при титруванні неводними розчинами. Під кінець титрування розчин виливають по краплях. Титрування потрібно виконувати кілька разів. За остаточний результат приймають середню величину, що обчислюється на підставі ряду паралельних визначень. Обсяг витрачається на титрування стандартного розчину не повинен перевищувати ємність бюретки. Титрування вважається закінченим, коли різниця паралельних визначень перевищує .
Після закінчення титрування залишається в бюретці розчин зливають; після цього бюретку двічі обполіскують дистильованою водою, а потім, заповнивши її доверху водою, накривають верхній кінець бюретки ковпачком для захисту від пилу. Перед вживанням звіряють дистильовану воду до звуження бюретки. Потім бюретку двічі обполіскують тим розчином, яким будуть титрувати. Лише після цього бюретку наповнюють стандартним розчином.
Наповнюють бюретки за допомогою абсолютно чистої і сухої маленької скляної воронки. Після вживання воронку негайно виймають і ставлять в штатив.
Очищення бюреток. Перед вживанням бюретки повинні бути ретельно вимиті (так само, як мірні колби). Помилки, що обумовлюються забрудненням бюретки, можуть досягати значних величин. Найбільші помилки викликаються жировими забрудненнями. Внаслідок цього в процесі титрування на стінках бюретки залишаються утримувані на склі краплі рідини. При цьому, зрозуміло, спотворюються результати вимірювань.
Щоб уникнути попадання в бюретку маслянистих і жирових речовин не можна застосовувати брудний посуд, рясно змащувати скляний кран бюретки вазеліном і закривати при митті посуду отвір бюретки пальцями.
Зазначеного ступеня чистоти бюретки не можна досягти тільки миттям. Для остаточного очищення бюретки пропарюють водяною парою.
Перевірка ємності бюретки. Дійсна ємність бюретки і окремі її ділення можуть значно відрізнятися від номінальної ємності і позначень, нанесених на бюретці. Тому перед вживанням слід перевірити ємність бюретки. Так як обсяги, які відповідають однаковим ланок по всій довжині бюретки, практично не можуть бути рівні внаслідок того, що трубка бюретки зазвичай не буває строго циліндричної, то рівним поділом бюретки в різних її частинах відповідають нерівні обсяги належного бюреткой розчину.
Для знаходження точного об’єму рідини, що вміщається між певними поділами бюретки, бюретку наповнюють дистильованою водою і встановлюють меніск на нульовому розподілі. Потім під бюретку підставляють бюкс, попередньо зважений з кришкою на аналітичних вагах з точністю до 0,001 г. У бюкс повільно зливають з бюретки певний обсяг води. Після цього бюкс закривають кришкою і знову зважують. Різниця між масою бюкса з водою і масою порожнього бюкса відповідає масі води, що вміщається в бюретці між поділками 0 і 5 при даній температурі. Після цього знову наповнюють бюретку дистильованою водою до нульового поділу. Потім зливають в бюкс води, які зважують. Таким же способом зважують 15, 20, 25 і т.д. Мілілітрів води.
З метою отримання більш точних результатів масу води визначають три рази і беруть середнє арифметичне трьох зважувань. При цьому користуються наступною формою запису результатів зважувань:
При виконанні точних робіт вносять відповідні поправки і обчислюють точний обсяг вилитої рідини.
Якщо відняти з величини істинного обсягу бюретки величину обсягу, позначеного на бюретці, то отримаємо шукану поправку:
Де-маса вилитої з бюретки води, г; — удавана щільність води, .
Наприклад, якщо вода, вилита з бюретки між поділами, при 15° с важить 5,052 г, то поправка дорівнює:
Поправки обчислюють для кожних п’яти мілілітрів; дані записують в таблицю. На підставі даних отриманої таблиці викреслюють криву поправок (рис. 29).
Рис. 29. Крива поправок ємності бюретки.
По осі ординат відкладають величини поправок, по осі абсцис — обсяги, позначені на бюретці. За кривою знаходять поправки для будь-якого обсягу бюретки.
Приблизна форма запису поправок, обчислюваних при калібруванні бюретки:
Номінальна ємність бюретки
Знайшовши потрібну поправку, додають (або віднімають, в залежності від її знака), її величину до позначеної на бюретці величиною ємності і отримують істинний обсяг розчину, що міститься в бюретці або частини її.
Наприклад, якщо на титрування пішло , істинний обсяг розчину дорівнює якщо на титрування пішло , істинний обсяг розчину становить і т.д.
Визначення обсягу краплі розчинника. Дуже корисно на початку користування бюреткой визначити середній обсяг краплі випливає з неї розчинника. При вживанні водних розчинів визначають обсяг краплі води. Визначення ведуть наступним чином. Наливають розчинник в бюретку. Встановлюють рівень рідини на нуль. Підставляють під бюретку колбу або стакан і дуже повільно, ведучи рахунок краплях, зливають рідину з бюретки. Відрахувавши 100 крапель, закривають кран бюретки і вимірюють обсяг витеклого розчинника. Відміряний обсяг рідини ділять на 100 і обчислюють обсяг однієї краплі застосовуваного розчинника.
Знаючи обсяг краплі розчинника, можна вносити необхідні поправки при обчисленні результатів титрування.
Для вимірювання об’єму рідин застосовують мірні судини з мітками, що вказують їх місткість. До мірного посуду відносять бюретки, мірні колби, піпетки, вимірювальні циліндри, мензурки і градуйовані пробірки.
Випускається промисловістю мірний посуд калібрований (на наливання або виливання), і її місткість повинна відповідати чинним державним стандартам.
Бюретки, колби і піпетки, використовувані для точних вимірювань, калибруются за зразковими заходами місткості 1 або 2 розряду зазвичай при 20 °с.відповідно до цього бюретки, мірні колби і піпетки виготовляються 1 і 2 класів точності. Допустиме відхилення для бюреток і градуйованих піпеток 1 класу точності дорівнює половині ціни найменшого ділення шкали, 2 класу — ціною найменшого ділення шкали.
Зміна обсягу мірних судин внаслідок стиснення або розширення скла при зміні температури незначні, що робить можливим користуватися нею при температурі, що відрізняється від 20°с на кілька градусів, не роблячи поправок. Наприклад, обсяг літрової колби, відкаліброваної при 20 °с, буде при 26 °с дорівнює 1000,15 мл.
Бюретки
Бюретки призначаються для вимірюванняТочних обсягів рідин при титруванні і для інших операцій. Вони калібруються тільки на виливання.
Прямі бюретки випускаються з краном і без нього (рис . 29, а-в). Бюретки без крана-це скляні градуйовані трубки, верхній кінець яких відкритий, а нижній закінчується оливою. На оливу надівається затвор, що складається з гумової трубки 6-7 см завдовжки, в яку попередньо вставлена скляна намистина, що закриває просвіт трубки. Замість намистини можна застосовувати металевий пружинний затиск. У вільний кінець гумової трубки вставляють скляну трубку з відтягнутим кінцем довжиною 5-6 див отвір капіляра скляної трубки має бути таким, щоб при відкритому затворі рідина з бюретки на 25 мл витікала не менш ніж за 24-45 с, а з бюретки на 50 мл через 45-55 с. Розтискаючи затискач або відтягуючи гумову трубку на бусинки затвора, створюють просвіт в трубці, через яку витікає рідина.
Найбільш поширений тип бюреток-прямі з одноходовим краном.
Прямі бюретки з одно — і двоходовим спускними кранами випускаються також з боковим відведенням (рис. 29, г і д). Відведення служить для заповнення бюретки титрованим розчином із запасної ємності. Бюретки випускаються в звичайному виконанні і з автоматичною установкою нуля.
Микробюретки (рис. 30) призначаються для вимірювання обсягів рідини порядку сотих і десятих часток мілілітра, для титрування і наливання в межах повного обсягу бюретки або його частини.
Мікробюретки випускаються 1 і 2 класу точності. Відхилення від номінальної місткості мікробюреток при 20 °с на весь обсяг для бюреток 1 класу точності ± 0,006 мл, для бюреток 2 класу точності ±0,015 мл за умови витікання води при повністю відкритому крані протягом 20-35 с для 1 класу точності, 15-35 с для бюреток 2 класу точності.
У лабораторній практиці великого поширення набули бюретки з автоматичним нулем і склянкою (рис. 31). Меніск розчину, що надходить автоматично встановлюється на нульовій позначці. При створенні тиску в склянці за допомогою гумового нагнітального балона рідина піднімається по зовнішній живильній трубці і заповнює бюретку вище нульової позначки. Як тільки припиниться нагнітання повітря, надлишок рідини зливається в склянку через ту ж трубку, отвір якої знаходиться на рівні нульової позначки. Випускаються такі бюретки 2 класу точності.
Ціна найменшого ділення бюреток залежить від місткості:
Робота з бюретками
Бюретки з одноходовим краном і без крана з оливою наповнюють, наливаючи рідину зверху через маленьку воронку з вузькою трубкою, щоб дати повітрю можливість вільно виходити з бюретки.
Щоб заповнити розчином скляний кран і кінчик (у бюреток з краном) або наконечник і гумову трубку (у бюреток з затвором), бюретку нахиляють і швидко спускають 3-5 мл розчину. Якщо не вдається цим прийомом видалити бульбашки повітря з кінчика бюретки, надходять наступним чином. При відкритому крані (затиску) опускають кінчик бюретки в невелику склянку з розчином і обережно засмоктують гумовим балоном або шприцом в бюретку розчин. Бульбашки повітря при цьому переходять в бюретку. Закривши кран або затиск, наповнюють бюретку зверху приблизно на 1 см вище нульового поділу. Потім обережно спускають рідину точно до нульової позначки.
Бюретку зміцнюють строго вертикально в лапці штатива. Кран або затиск затвора повинні бути з правого боку; їх відкривають або закривають однією рукою, а інший обертають конічну колбу для перемішування титруемого розчину.
Відмірювання рідини виробляють завжди від нульового поділу. При відмірюванні обсягу розчин спускають від нульового ділення до рівня, що знаходиться приблизно на 5 мм вище потрібного поділу, вичікують 1 хвилину і, приклавши кінчик бюретки до стінки судини, спускають розчин точно до мітки.
Відлік виробляють по нижньому краю меніска, за винятком забарвлених рідин, коли відлік доводиться виробляти по верхньому краю меніска, що є менш точним. При встановленні положення меніска очей повинен знаходитися на рівні поверхні рідини в бюретці.
Для полегшення відліку можна користуватися спеціальним екраном зі шматочка білого картону, половина якого заклеєна чорним папером. Картон тримають чорною половиною вниз позаду бюретки так, щоб межа чорного і білого полів перебувала на 1 мм нижче рівня рідини. Меніск тоді здається чорним і різко виділяється на білому тлі (мал. 32, а).
Ще краще користуватися бюретками, забезпеченими на задній стороні вертикальної синьою смужкою на білому тлі, що полегшує відлік рівня меніска (рис. 32,6).
При роботі з розчинами їдких лугів і карбонатів лужних металів щоб уникнути «заїдання» скляних кранів рекомендується застосовувати безкранові бюретки.
Слід мати на увазі, що бюретки калібровані по воді, і ними користуються для відмірювання рідин, по в’язкості близьких до води.
Щоб уникнути попадання пилу в розчин рекомендується бюретки закривати зверху перекинутою пробіркою. Бюретки з розчинами можна ефективно захистити від забруднень, що містяться в повітрі лабораторного приміщення, поєднуючи верхній кінець бюретки зі склянкою для рідких промивачів, заповненої на 1/4 тим же розчином, що і бюретка.
Приступаючи до змазування крана бюретки, перш за все видаляють старе мастило з крана і кінчика бюретки, використовуючи тонкий дріт і ватний тампон. Далі на кран тонким рівномірним шаром наносять свіжу мастило, але тільки не силіконову. Кран вставляють в муфту бюретки і кілька разів повертають.
Мірні колби
Мірні колби — плоскодонні з довгими горлами. Обсяг, до якого потрібно наповнювати рідиною, обмежений спеціальної кругової міткою на горлі. Місткість колби при 20 °с вигравірувана на її бічній поверхні. Мірні колби призначаються для приготування розчинів певної концентрації, розведення розчинів, розчинення речовин і т.п. Їх калібрують на наливання або на відливання. Колби, призначені для наливання, мають одну кільцеву позначку на циліндричній частині горла (рис. 33), а калібровані на відливання — дві.
Випускаються мірні колби 1 і 2 класу точності з однією і двома мітками з пришліфованою пробкою і без пробки.
Для відмірювання точного об’єму рідини зазвичай застосовують мірні колби, калібровані за кількістю вилитої з них води.
При приготуванні розчинів, концентрація яких вимірюється вмістом розчиненої речовини в одиниці об’єму розчину, слід застосовувати мірні колби, калібровані на наливання води.
При приготуванні розчинів заданої концентрації певну кількість речовини в твердому або рідкому стані або у вигляді концентрованого розчину вносять через воронку в сполоснутую дистильованою водою (або відповідним розчинником в разі неводних розчинів) мірну колбу, наповнюють її більш ніж на 1/2 водою (розчинником) і ретельно перемішують збовтуванням. Потім додають воду (розчинник) майже до кільцевої мітки, закривають колбу пришліфованою пробкою і знову добре перемішують. Наповнення колби точно до кільцевої мітки виробляють тільки після повного розчинення речовини і доведення температури розчину в колбі приблизно до 20 °с.
При наповненні мірних колб їх поміщають на рівну поверхню і наповнюють рідиною майже до кільцевої позначки на колбі. Остаточно рівень рідини встановлюють додатком декількох крапель її за допомогою скляної трубки з відтягнутим кінцем (або піпетки), так щоб нижній край меніска стосувався верхнього краю позначки.
Якщо в процесі розчинення виділяється тепло, то колбу з розчином охолоджують до кімнатної температури.
При заповненні колби потрібно стежити за там, щоб увігнутий меніск в її шийці був дотичним до кругової позначки.
Мірні колби не призначені для зберігання розчинів. Після розведення в мірній колбі розчини, особливо лужні, слід негайно перелити в скляні бутлі, а мірні колби вимити.
При зливі рідини з колби слід, поступово нахиляючи, довести її до вертикального положення горлом вниз. Після припинення зливу суцільним струменем необхідно почекати, поки по краплях стече рідина, що залишилася на стінках колби. Час цієї витримки для літрових колб не менше 30 с, для великих — 60 с.після закінчення зазначеного часу видаляють останню краплю рідини дотиком краю колби до внутрішнього краю судини, в який зливається рідина.
Вимірювальні піпетки
Піпетки призначаються для точного відмірювання певного об’єму рідини.
Піпетки (рис. 34) являють собою скляні трубки різного діаметру, прямі або з грушоподібним, кулястим або циліндричним розширенням посередині. Нижній кінець піпетки злегка відтягнутий. Піпетки випускають градуйовані і неградуйовані (зМітка). На розширеній або верхній частині піпетки вказується номінальна місткість (в мл) і температура, при якій калібрувалася піпетка, а також клас точності. Піпетки зазвичай калібрують на виливання.
Випускаються також мікропіпетки номінальною місткістю 0,1 і 0,2 мл з найменшою ціною поділу 0,001 і 0,002 мл.
Піпетки повинні бути завжди чисто вимитими; їх слід тримати в особливому штативі і закривати верхню частину чистим фільтрувальним папером для захисту від пилу. При відсутності штатива піпетки можна зберігати у високому скляному циліндрі, на дно якого кладуть кілька кружечків фільтрувального паперу.
Слід також мати на увазі, що піпетки калібровані по воді, і ними слід користуватися для вимірювання об’єму рідин, по в’язкості близьких до води.
Наповнюють і спорожняють піпетки наступним чином. Опустивши кінчик піпетки з однією міткою в рідину, засмоктують гумовим балоном або шприцом рідина трохи вище верхньої мітки. Потім швидко закривають верхній отвір піпетки злегка змоченим вказівним пальцем і обережно послаблюють натиск пальця на отвір піпетки так, щоб нижній край меніска встановився на мітці. При цьому піпетку тримають так, щоб мітка перебувала на рівні ока (рис. 35). Посиливши натиск пальця, припиняють витікання рідини з піпетки. Кінчиком піпетки стосуються стінок судини, з якого набирають рідину, і швидко переносять піпетку до судини, в який повинна бути влита рідина. Тримаючи піпетку вертикально над посудиною, притуливши кінчик («носик») її до стінки судини, послаблюють натиск пальця на верхній кінець піпетки, щоб рівень рідини став повільно знижуватися, поки він не знизиться до нижньої мітки, після чого підсилюють натиск на отвір піпетки, вичікують 15-25 с і без струшування останньої краплі віднімають піпетку від стінки судини.
Не допускається видувати рідину, що залишилася в відтягнутому кінчику піпетки, і швидко виливати рідину, так як при цьому деяка частина рідини залишається на стінках піпетки. Слід зауважити, що час витікання рідини залежить від розміру нижнього отвору носика піпетки і її місткості. Розмір отвору повинен бути таким, щоб вода витікала з піпетки в наступні терміни:
Якщо отвір піпетки більше необхідного, то його зменшують обережним оплавленням, а якщо воно мало, сточують кінчик наждачним папером або дрібним напилком.
Наповнення і спорожнення градуйованих піпеток проводять аналогічно описаному вище, за винятком того, що рідини дають вільно стекти до потрібної мітки, вичікують 15 с, торкаючись кінчиком піпетки внутрішньої стінки судини, і встановлюють меніск точно на потрібній позначці.
Силіконування піпеток і бюреток
Обсяг деяких водних розчинів буває важко відміряти, так як на внутрішній стінці судини залишаються прилиплі краплі розчину. У таких випадках рекомендується попередньо покривати внутрішню поверхню судини найтоншої силіконовою плівкою, що не змочується водою. При цьому меніск стає опуклим.
Для додання гідрофобності чисто вимиту і висушену посуд заповнюють 2% розчином диметилдихлорсилану (ch3)2sicl2 в діетиловому ефірі, витримують 1-1,5 хв, після чого розчин зливають в склянку (для подальшого використання), а оброблений посуд залишають у витяжній шафі до зникнення запаху і висушують при 120-140 °с.
У зв’язку з високою токсичністю диметилдихлорсилану запропоновано силіконування мірного посуду 3% розчинами поліметилсилоксанових рідин пмс-200 і пмс-300 в хлороформі. Чисту суху посуд заливають на кілька хвилин розчином силікону, який потім зливають і застосовують багаторазово. Посуд сушать 2 год при 180-210 °с.утворюється гідрофобна плівка не змивається водою і не руйнується кислотами, але змивається при кип’ятінні з 10% розчином naoh.
Мірні циліндри
Градуйовані мірні циліндри (рис. 36) призначаються для вимірювання обсягів рідини, що наливається або відливається в межах повного обсягу циліндра або його частини. Мірні циліндри калібрують на наливання або на відливання.
Мірні циліндри випускаються з носиком і з пришліфованою пробкою, з пластмасовим або масивним скляним підставою. Ціна найменшого поділу залежить від місткості:
Щоб відміряти необхідний обсяг рідини, її наливають в мірний циліндр до тих пір, поки нижній край меніска не досягне потрібного поділу.
Мензурки
Мензурки (рис. 37) застосовують як для грубих вимірювань об’єму рідин, так і для відстоювання каламутних рідин (осад збирається в звуженій частині). Калібрують їх на відливання.
Найменша ціна поділу мензурок становить 10% від номінальної місткості для мензурок на 50, 100 і 250 мл і 5% для мензурок місткістю 500 і 1000 мл.
Градуйовані мірні пробірки
Мірні пробірки (рис. 38, а) призначаються для проведення в невеликому масштабі простих хімічних операцій з вимірюванням обсягу. Їх можна використовувати нарівні з мірними циліндрами.
Центрифужні пробірки (рис. 38, б) служать для одночасного вимірювання об’єму осаду і надосадочної рідини після центрифугування суспензії.
Перевірка мірного посуду
У практиці хімічних лабораторій іноді доводиться перевіряти обсяг піпеток, бюреток і мірних колб. Така необхідність виникає при проведенні вимірювань з підвищеною точністю, при сумнівах в стандартності мірного посуду, при отриманні мірних виробів з ремонту і т.д.
Перевірка мірної посудини полягає у визначенні його істинної місткості vіст. В результаті перевірки знаходять поправку, яка являє собою різницю між істинною місткістю і номінальною, позначеної на вимірюваному посудині vном:
Мірний посуд перевіряють, визначаючи масу дистильованої води (або ртуті в разі мікропіпеток), що міститься в ній або вилитої з неї при певній температурі і певному барометричному тиску. За масою води, користуючись таблицями, розраховують справжню місткість посудини і межі похибки (відхилення від місткості, зазначеної на мірному виробі).
За одиницю об’єму приймають істинний літр, тобто обсяг, займаний масою води в 1 кг при 3,98 °с і нормальному атмосферному тиску 1013 гпа (760 мм рт. Ст.).
При перевірці мірного посуду можна користуватися табл. 1, що показує, яку масу дистильованої води певної температури треба взяти при тій же температурі і нормальному атмосферному тиску, щоб обсяг її відповідав 1 л при 20 °с.
Дані табл. 1 розраховані на нормальний атмосферний тиск. Якщо тиск нижче нормального, то на кожен міліметр різниці додають поправку, зазначену в таблиці.
Якщо тиск вище нормального, поправку відповідно віднімають. Різниця між табличною і фактичною масою води відповідає dv в мілілітрах і частках мілілітра.
Приклад розрахунку. припустимо, що середнє значення маси води в обсязі перевіряється мірного судини з позначеною місткістю vном = 25 мл при 19 °с і тиску 750 мм рт. Ст. Виявилося рівним 24,980 р.по табл. 1 знаходимо, що при 19 °с маса 1 л води дорівнює 997,349 г, тобто. Маса 1 мл води дорівнює 0,997349 р. Розділивши 24,98 на 0,997349, знаходимо, що місткість мірної посудини дорівнює 25,046 мл. Поправка на тиск становить 0,0014*10 = 0,014 мл додаємо її до обчисленому обсягом і отримуємо vист = 25,06 мл. Звідси dv = vист — v ном = 25,06 — 25,00 = +0,06 мл
Гост 8.100-73 встановлює межі допустимої похибки dv перевіряються мірних судин, в залежності від їх класу точності і місткості.
Перед перевіркою мірний посуд ретельно очищають. Її вважають чистою, якщо при виливанні дистильованої води остання не збирається на внутрішніх стінках у вигляді цівок, смуг або крапель; внутрішня поверхня скляної посудини повинна залишатися рівномірно покритою тонкою плівкою води. Після очищення наливні заходи висушують, а відливні безпосередньо перед перевіркою змочують дистильованою водою.
При перевірці піпеток на аналітичних вагах визначають масу бюкса або колби з притертою пробкою, що вміщають принаймні триразовий обсяг піпетки. Дистильовану воду для перевірки піпеток наливають у велику колбу і тримають її не менше години поблизу ваг, щоб вода прийняла температуру повітря у ваговій кімнаті.
Піпетку з однією міткою наповнюють водою, як зазначено вище, і спускають воду в бюкс або колбу, дотримуючись раніше даних рекомендацій. Бюкс закривають кришкою і зважують. Не виливаючи води з бюкса, спускають в нього знову повну піпетку води і знову зважують. Таким же чином надходять і втретє. З трьох значень маси води беруть середню величину. Користуючись табл. 1, вносячи поправку на барометричний тиск, обчислюють справжню місткість перевіряється піпетки.
На нижній кінець градуйованих піпеток надягають гумову трубку зі склянимНаконечником і затискачем і перевіряють піпетку так, як зазначено нижче для бюреток.
Перевірку мікропіпеток здійснюють, здебільшого, по масі ртуті (марки р0 або р1), що заповнює обсяг піпетки. Щільність ртуті q при кімнатній температурі наведена нижче:
Значна щільність ртуті дозволяє з достатньою точністю визначати місткість мікропіпеток. Так, маса ртуті при повній місткості піпетки 0,1 мл становить приблизно 1350 мг, що дозволяє проводити зважування на звичайних аналітичних вагах. При похибки зважування 1 мг можна вимірювати обсяги, що обчислюються десятими частками мілілітра.
По гост 8234-77, маса ртуті в обсязі, відповідному повної місткості мікропіпетки 0,1 мл, повинна становити від 1342 до 1368 мг, а при місткості в 0,2 мл — від 2682 до 2736 мг.якщо маса отмеренной піпеткою ртуті виходить за наведені вище межі, то піпетки бракують.
Межі допустимої похибки dv для піпеток 2 класу з місткістю v:
Перевірку піпеток з застосуванням ртуті слід виконувати з витяжних шафах, швидкість руху повітря в робочих отворах яких повинна бути 0,5-1 м/с.
Бюретки перевіряють по масі води, вилитої з них від нульової позначки до різних відміток, наприклад від 0 до 10 мл, від 0 до 20 мл, при певній температурі. Прийоми і техніка роботи ті ж самі, що і при перевірці піпеток. Всі відліки роблять після повного стікання рідини зі стінок бюретки.
Користуючись табл. 1, знаходять масу, яку повинна мати вода при даній температурі і атмосферному тиску і визначають різницю між номінальною і істинною місткістю перевіряється бюретки в цілому і в окремих її відрізках (від 0 до 10 мл, від 0 до 20 мл і т.д.).
Межі допустимої похибки dv для бюреток 2 класу при місткості v:
Перевірка мірних колб проводиться з урахуванням особливостей їх калібрування. Мірні колби, підготовлені до перевірки на відливання, встановлюють на рівну горизонтальну поверхню і наповнюють дистильованою водою на кілька міліметрів нижче мітки. Після того як вміст колб прийме температуру вагової кімнати, додають піпеткою воду точно до мітки. Потім з колби виливають воду в заздалегідь зважений стакан або конічну колбу. Дають стекти краплях води протягом 10-20 с і зважують посудину з водою. Після вирахування маси тари отримують значення маси води, вилитої з мірної колби. Це визначення повторюють три рази і обчислюють середню масу вилитої води. Користуючись табл. 1, знаходять істинний обсяг води, вилитої з перевіряється мірного судини при даній температурі.
Для перевірки мірних колб на наливання їх після очищення слід ретельно висушити в сушильній шафі або підігрітим повітрям, споліскуванням етиловим спиртом або ацетоном, з подальшим продуванням сухим повітрям. Суху мірну колбу залишають на кілька годин у ваг і зважують з такою точністю, щоб помилка зважування не перевищувала 0,1% від маси води в обсязі перевіряється колби. Потім колбу наповнюють дистильованою водою до мітки, обтирають зовні сухим рушником і зважують вдруге.
Користуючись табл. 1, по масі води знаходять місткість перевіряється колби. Межі допустимої похибки dv для мірних колб 2 класу при місткості v:
Правила користування мірним посудом
Користуватися слід тільки добре вимитим посудом. Піпетки і бюретки перед вживанням споліскують 2-3 рази невеликими порціями розчину, який збираються відмірювати.
Завжди слід дотримуватися обраного методу спорожнення мірного посуду.
Після закінчення роботи піпетки миють дистильованою водою (в разі роботи з водними розчинами) або етиловим спиртом, прополіскують 3-5 разів дистильованою водою, встановлюють в штатив для піпеток або в сухий скляний циліндр і прикривають паперовим ковпачком або перевернутої пробіркою для захисту від пилу.
При наповненні бюреток необхідно стежити за тим, щоб кінчик бюретки був заповнений розчином. Після закінчення роботи бюретки заповнюють титрантом (титруемим розчином) вище нульової позначки і верхній кінець бюретки приєднують до промивної склянці з розчином, яким заповнена бюретка.
Скляні дозатори для рідин
Дозування рідин — одна з найбільш масових операцій аналітичної лабораторії будь-якого профілю. Механізації та автоматизації процесу дозування в останні роки приділяється все більша увага. Це стимулювало створення ряду механізованих ручних, напівавтоматичних і автоматичних дозаторів циклічної і безперервної дії. Конструкції розрізняються способами фіксації рівня рідини в мірному посудині при його заповненні і типом запірних пристроїв.
При точному дозуванні, наприклад при відмірюванні реагенту, обсяг якого входить в рівняння для розрахунку результатів аналізу, до дозаторів пред’являються такі ж вимоги по точності, як і до бюреткам і піпеткам (0,1-0,2% дозованої величини). Допоміжні рідкі реагенти, обсяг яких не робить істотного впливу на результати аналізу (привнесенні певного обсягу розчинника, кислоти або лугу для створення потрібного середовища, при додаванні буферного розчину і т.п.), дозують з меншою точністю (1-2%).
Скляні дозатори бувають одно — і багатопозиційні. Однопозиційні призначаються для взяття однієї певної порції рідини, багатопозиційні — для взяття регульованих мірних порцій.
Однопозиційні дозатори
Для відмірювання постійних обсягів рідких допоміжних реагентів зручні однопозиційні сифонні дозатори розчинів др (рис. 39). Допустимі відхилення від номінальної місткості при 20 °с не повинні перевищувати ±2%. У чсср подібні дозатори отримали назву перекидаються піпеток.
Однопозиційні дозатори типу др випускаються по гост 6859-77 для дозування сірчаної кислоти і ізоамілового спирту при визначенні вмісту жиру в молоці і молочних продуктах бутірометром. За допомогою подібних дозаторів здійснюється швидке відмірювання обсягів рідини, що не вимагає установки рівня, так як надлишкова рідина стікає в склянку, до якої приєднано дозуючий пристрій.
Для заповнення дозатора склянку, до якої він приєднаний, нахиляють так, щоб рідина вливалася в піпетку через внутрішній отвір. Потім склянку приводять в початкове положення. При цьому надлишок рідини стікає назад в склянку. Нахиляючи склянку, відміряний обсяг рідини виливають через зливний отвір.
Напівавтоматичні та автоматичні дозатори
В останні роки вітчизняна промисловість освоїла виробництво напівавтоматичних і автоматичних дозаторів рідин.
Принцип дії дозатора дш — 20 зрозумілий з рис. 40. З поворотом крана 2 рідина з резервуара 5 заповнює скляний шприц до строго певного рівня, регульованого наполегливим гвинтом 4. Після досягнення встановленого рівня наступним поворотом спускового крана 2 відміряний обсяг рідини зливають.
До напівавтоматичних рідинних дозаторів поршневого типу можна віднести і лабораторну пневматичну піпетку (рис. 41). Вона складається зі скляної піпетки 1 з поділками і поршневої системи типу медичного шприца 2, з’єднаних гумовою трубкою 4. Розчин, набраний в піпетку, витісняється з неї тільки при переміщенні поршня, для герметизації якого служить шар масла 3. Витрачений обсяг розчину можна відрахувати як по зміні рівня розчину в піпетці, так і по переміщенню поршня, попередньо каліброваного в одиницях об’єму. Такі піпетки часто використовуються в якості бюреток для титрування розчинів.
Автоматичні піпетки найчастіше використовуються для точного дозування.
Серійно випускається лабораторний автоматичний однокомпонентний дозатор лада. Він призначений для дозування водних розчинів, в тому числі слабоагресивних. Два перемикаються дозуючих елемента поршневого типу забезпечені самоврядними клапанами і електроприводом. Електрична схема дозатора забезпечує одиночне дозування, безперервне дозування і дозування заданої кількості доз (від 2 до 10) з цифровою індикацією порядкового номера видаваної дози. Користуючись приладом, можна видавати не менше 10 доз в хвилину.
- бюретки
- мірні колби
- піпетки
- вимірювальні циліндри
- мензурки
- градуйовані пробірки
Мірний посуд калібрований на наливання або виливання (при 20 0 с – за зразковими заходами).
Зміна обсягу мірних судин внаслідок стиснення або розширення скла при зміні температури незначно. Це робить можливим користування нею при температурі, відмінній від 20 0 с, не роблячи поправок.
Наприклад, обсяг літрової колби, відкаліброваної при 20 0 с, буде при 26 0 с 1000,15 мл.
Використовують для вимірювання точних обсягів рідин при титруванні. Калібрують їх тільки на виливання.
- з краном
- з пружинним затиском
- з бусиною (кулькою)
- з боковим відводом (з автоматичною установкою нуля)
Отвір капіляра має бути таким, щоб рідина з бюретки на 25 мл при відкритому затворі витікала не менш, ніж за 24-45с, а з бюретки на 50мл за 45-55с. Розтискаючи затискач мора або відтягуючи гумову трубку на бусинки затвора, створюють просвіт в трубці, через який витікає рідина.
Мікробюретки служать для вимірювання об’єму рідини порядку сотих і десятих часток мл, для титрування і наливання в межах повного обсягу бюретки або його частини.
Правила роботи з бюретками:
- заповнення проводити через маленьку воронку з вузькою трубкою, щоб дати повітрю можливість вільно виходити з бюретки.
- видалити повітря з кінчика бюретки:
- при відкритому крані (затиску) опустити кінчик бюретки в невелику склянку з розчином і обережно засмоктати розчин грушею в бюретку. Бульбашки переходять в бюретку.
- вгору, згинаючи гумку.
Потім заповнити бюретку на 1 см вище нульової мітки. Обережно спустити рідину до нуля.
- зміцнити бюретку в строго вертикальне положення в штативі.
Кран повинен бути з правого боку: відкрити його однією рукою, а іншою рукою обертати колбу.
- відмірювати обсяг рідини завжди від нульового поділу.
- відлік проводити по нижньому меніску за винятком забарвлених рідин, коли відлік потрібно проводити по верхньому краю меніска, що є менш точним.
Nb! око повинен знаходитися на рівні поверхні рідини в бюретці.
- щоб уникнути попадання пилу в розчин бюретку потрібно закрити зверху фільтрувальним папером або перекинутою пробіркою.
4.2 мірні колби
Служать для приготування розчинів певної концентрації, розведення розчинів. Їх калібрують на наливання або відливання.
Бувають: з пришліфованою пробкою і без неї. Калібровані зазвичай за кількістю вилитої з них води. На колбі є кільцева відмітка, що вказує її ємність.
При приготуванні розчинів:
- тверду речовину через воронку переносять в колбу,
- споліскують воронку дистильованою водою,
- наповнюють колбу дистильованою водою на ~1/2 її об’єму, перемішують,
- потім додають воду майже до кільцевої позначки, закривши пришліфованою пробкою, добре перемішують вміст колби.
- наповнення до точної кільцевої позначки виробляють після повного розчинення речовини і доведення температури розчину ~ до ~ 20 0 с.
Nb!! — наповнення колби необхідно проводити на рівній поверхні.
